（1）SPE柱預處理（活化）:無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱，在使用之前大多都是干燥的狀態，為了得到高回收率和良好的重現性，向SPE柱添加樣品前，需要對SPE柱進行預處理。
（2）樣品過柱（上樣）：樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上，使其與未被保留的樣品基質及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中，加壓使其通過SPE柱，并控制樣品流速。
（3）SPE柱洗滌（淋洗）：為了減少在分析過程中雜質對目標化合物的干擾，延長儀器的使用壽命，在不影響目標化合物回收率的前提下，應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中，經常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當的洗滌劑選擇性的洗脫吸附力弱的雜質，目標化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質的性質及后的分析手段。
（4）目標化合物洗脫：目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關重要的一步，為了大限度地將目標化合物洗脫下來，必須選擇合適的洗脫劑。
固相萃取儀操作一般有四步：
活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----盡大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
注意事項：
1、在使用本機前，必須閱讀并理解所有使用指引。
2、必須妥善保存使用說明書，以備將來不時之需。
3、必須嚴格遵守本機及其使用說明書上的警告指示。
4、操作時必須遵照所有使用說明。
5、請勿使用本公司未推薦的數控泵管及附設裝置。不恰當地使用附設裝置可能會發生意外。
6、電源線應妥善設置，避免被人踩踏和物體擠壓。
7、交流電源插座和延展電線不可過荷，過荷會引發火災或觸電事故。
8、請勿將任何異物通過通風孔或開口塞入機內，請勿將水或其它液體濺到機箱的控制面板上。
固相萃取儀使用中有哪些常見的問題。
1、流速慢
樣品提取時流速不能太快。因為太快不利于目標化合物在填料上的滯留，也不利于溶劑、目標化合物和填料之間的相互作用，從而影響滯留和洗脫過程。但是，固相萃取過程的流速不能過慢，否則會延長預處理時間。
當固相萃取過程中流速較慢時，可以考慮以下幾個原因:樣品粘度高，此時需要將樣品充分稀釋;2.填料過多或過緊，需增加負壓或填料.
2、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結構的材料，起固定填料和過濾溶液的作用。當樣品溶液中的雜質過多時，會聚集在篩板上形成顆粒層，導致篩板堵塞，溶液無法通過固相萃取柱。此時，可通過離心或高速過濾來降低顆粒雜質的影響。
3、凈化效果不理想
在固相萃取過程中，當樣品以保留化合物方式提純時，通常需要經過上樣、浸出和洗脫三個步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當，會使浸出效果不理想，如淋洗液的淋洗液強度過弱，浸出過程中雜質無法洗掉等。因此，用固相萃取柱凈化樣品時，應仔細選擇填料、洗脫液和洗脫液。
